90213-67-5
90213-67-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二氯-7-甲基-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶
2,4-Dichlor-7-methyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin
2,4-dichloro-7-Methyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyriMidine
7H-Pyrrolo[2,3-d]pyrimidine, 2,4-dichloro-7-methyl-
制備方法
![2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶](/CAS/GIF/90213-66-4.gif)
90213-66-4
74-88-4
90213-67-5
向氫化鈉（480 mg，12.00 mmol，1.10當量，60%分散于礦物油中）的四氫呋喃（50 mL）懸浮液中，緩慢滴加2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（2 g，10.64 mmol，1.00當量）的四氫呋喃（50 mL）溶液。反應混合物在0℃下攪拌30分鐘后，于相同溫度下逐滴加入碘甲烷（1.66 g，11.70 mmol，1.10當量）。加畢，將反應體系升至室溫并攪拌過夜。反應完成后，向混合物中加入水（20 mL）淬滅反應，隨后用乙酸乙酯萃取。合并的有機相用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，以乙酸乙酯/石油醚（1:5，v/v）為洗脫劑，得到2.1 g（收率98%）標題化合物2,4-二氯-7-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶，為白色固體。LC-MS（ESI, m/z）：202 [M+H]+。
參考文獻：
[1] Patent: US2015/57260, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0436; 0437; 0588; 0589
[2] Patent: WO2015/25026, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 118
[3] Patent: WO2017/59191, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00235-00239
[4] Patent: WO2017/46739, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[5] Patent: CN107226808, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0366-0369