905281-60-9
中文名稱
4 - (1 -甲基- 1H -5-吡唑基)吡啶
分子量
159.19
制備方法
方法1
123367-27-1
60-34-4
905281-61-0
905281-60-9
向(E)-3-(二甲基氨基)-1-(吡啶-4-基)丙-2-烯-1-酮（1.00g）的50mL乙醇溶液中加入0.32mL甲基肼，將反應(yīng)混合物加熱至回流，保持1小時。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物在乙酸乙酯和水之間分配。水層用另一份乙酸乙酯萃取。合并有機相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾后濃縮，得到0.62g粗產(chǎn)物，呈黃色油狀。通過柱色譜法純化粗產(chǎn)物，使用二氯甲烷與甲醇（10:1，v/v）作為洗脫劑，得到0.30g（收率64%）目標(biāo)化合物，為黃色油狀物。1H NMR（CDCl3）分析顯示，產(chǎn)物為所需化合物與副產(chǎn)物4-(1-甲基-1H-吡唑-3-基)吡啶的混合物，比例為3.8:1。LC/MS分析（正離子ESI模式）顯示兩個峰，各自的[M+H]+分子離子峰m/z為160.2。
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/84015, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 74