911461-47-7
中文名稱
4,6-二氯嘧啶-5-甲酰胺
英文名稱
4,6-DICHLORO-5-PYRIMIDINECARBOXAMIDE
CAS
911461-47-7
分子式
C5H3Cl2N3O
分子量
192
MOL 文件
911461-47-7.mol
911461-47-7 結構式
基本信息
中文別名
4,6-二氯嘧啶-5-羧酰胺4,6-二氯嘧啶-5-甲酰胺
英文別名
4,6-DICHLOROPYRIMIDINE-5-CARBOXAMIDE4,6-DICHLORO-5-PYRIMIDINECARBOXAMIDE
5-Pyrimidinecarboxamide, 4,6-dichloro-
4,6-Dichloro-pyrimidine-5-carboxylic acid amide
所屬類別
醫(yī)藥中間體：嘧啶類化合物物理化學性質
熔點202-204 °C(Solv: isopropanol (67-63-0))
沸點311.9±42.0 °C(Predicted)
密度1.620±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)12.39±0.50(Predicted)
制備方法
方法1
87600-97-3
911461-47-7
在氨氣氛圍下，將4,6-二氯嘧啶-5-甲酰氯（36g，170mmol）溶解于四氫呋喃（200mL）中，于室溫下攪拌反應。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應進程，直至原料完全消失。反應完成后，將反應混合物在減壓下濃縮，所得殘余物用乙酸乙酯（300mL）和水（100mL）進行分配。水相用乙酸乙酯（100mL×2）進一步萃取。合并所有有機相，用飽和食鹽水（100mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，隨后減壓濃縮，得到黃色固體4,6-二氯嘧啶-5-甲酰胺（27.2g，收率：83.2%）。質譜（ESI，正離子模式）m/z：191.9 [M + H]+；1H NMR（600MHz，CDCl3）δ（ppm）：8.85（s，1H），6.23（br.s，1H），5.96（br.s，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2015/87658, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0682; 0683; 0684
[2] Patent: CN104513235, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0728; 0729; 0730; 0731; 0999; 01000-01001
[3] Russian Chemical Bulletin, 2005, vol. 54, # 8, p. 1907 - 1914