91182-50-2
91182-50-2 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
13534-89-9
98-80-6
91182-50-2
以2,3-二溴吡啶和苯硼酸為原料合成3-溴-2-苯基吡啶的一般步驟：在螺旋蓋小瓶中加入乙腈(MeCN)和甲醇(MeOH)的混合溶劑(2:1, 15 mL)、2,3-二溴吡啶(474 mg, 2.0 mmol)、苯硼酸(2.1 mmol)、碳酸鉀(K2CO3, 560 mg, 4.0 mmol)、三苯基膦(PPh3, 52 mg, 10 mol%)和乙酸鈀(Pd(OAc)2, 23 mg, 5 mol%)。將反應(yīng)混合物用氬氣置換三次以去除氧氣，密封后置于50℃油浴中攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾以除去固體雜質(zhì)。濾液在減壓下濃縮，得到的殘余物用二氯甲烷(CH2Cl2, 20 mL)溶解，隨后用水(3×10 mL)洗滌，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)干燥。減壓蒸發(fā)去除溶劑，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，洗脫劑為石油醚-乙酸乙酯(30:1)，得到純的3-溴-2-苯基吡啶(2a)，產(chǎn)量387 mg(83%)，為無(wú)色油狀物。
參考文獻(xiàn)：
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