914347-01-6
中文名稱
METHYL 1-(5-BROMOPYRIMIDIN-2-YL)PIPERIDINE-4-CARBOXYLATE
英文名稱
METHYL 1-(5-BROMOPYRIMIDIN-2-YL)PIPERIDINE-4-CARBOXYLATE
CAS
914347-01-6
分子式
C11H14BrN3O2
分子量
300.15
MOL 文件
914347-01-6.mol
914347-01-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(5-溴嘧啶-2-基)哌啶-4-羧酸甲酯 英文別名
Methyl 1-(5-bromopyrimidin-2-yl)METHYL 1-(5-BROMOPYRIMIDIN-2-YL)PIPERIDINE-4-CARBOXYLATE
4-Piperidinecarboxylic acid, 1-(5-bromo-2-pyrimidinyl)-, methyl ester
所屬類別
化學(xué)試劑：甲酯類化合物制備方法
方法1
2971-79-1
32779-36-5
914347-01-6
步驟1：在氮氣保護(hù)下，將DIPEA（4 mL，23.20 mmol）滴加至含有5-溴-2-氯嘧啶（3.0 g，15.50 mmol）的乙腈（80 mL）溶液中。隨后，向反應(yīng)體系中加入4-哌啶甲酸甲酯（3.321 g，23.20 mmol）。將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶劑濃縮至干。加入去離子水和乙酸乙酯（EtOAc）以淬滅反應(yīng)，分離有機層。有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，再次濃縮至干。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法進(jìn)行純化，洗脫梯度為庚烷/乙酸乙酯（100:0至0:100）。收集含目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，合并后濃縮至干，得到1-(5-溴嘧啶-2-基)哌啶-4-羧酸甲酯（1.84 g，收率41%）為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/138356, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 35; 40-41