918538-04-2
918538-04-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-2-酮
PYRROLO[2,1-F][1,2,4]TRIAZINE-2,4-DIONE
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine-2,4(1H,3H)
1H-pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine-2,4-dione
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine-2,4(1H,3H)-dione
pyrrolo[1,2-f][1,2,4]triazine-2,4(1H,3H)-dione
PYRROLO[1,2-D][1,2,4]TRIAZINE-2,4(1H,3H)-DIONE
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine-2,4(1H,3H)-dione (96%)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
541-41-3
159326-69-9
918538-04-2
步驟13）吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-二酮的合成：[0342] 在無(wú)水1,4-二惡烷（120mL）中懸浮1-氨基-1H-吡咯-2-甲酰胺（14.00g，0.11mol）和吡啶（9.90mL，0.12mol），隨后加入氯甲酸乙酯（11.70mL，0.12mol）。將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌1小時(shí)，然后進(jìn)行真空濃縮。將殘余物在155℃下繼續(xù)攪拌17小時(shí)，冷卻至室溫后，用甲醇（50mL）稀釋。將所得混合物在-15℃下攪拌2小時(shí)，過濾，收集固體產(chǎn)物，并在60℃下通過真空干燥器干燥過夜，得到灰色固體吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-二酮（12.70g，收率75％）。質(zhì)譜（ESI，陽(yáng)離子模式）m/z：152.2 [M + H]+；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ（ppm）12.96（s，1H），11.7（s，1H），7.13（m，1H），6.75（dd，J = 4.4,1.6Hz，1H），6.34（dd，J = 4.3,2.6 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/190847, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0342
[2] Patent: CN104974163, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0518; 0519; 0520; 0521
[3] Patent: WO2017/219800, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0082; 0083
[4] Patent: US2007/4731, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15