919286-71-8
919286-71-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(2S)-2-(溴甲基)-4-嗎啉羧酸叔丁酯
(S)-4-Boc-2-broMoMethylMorpholine
N-Boc-(2S)-(bromomethyl)morpholine
(2S)-4-Boc-2-(bromomethyl)-morpholine
(S)-tert-butyl 2-(broMoMethyl)Morpholine-4-carboxylate
tert-butyl (2S)-2-(bromomethyl)morpholine-4-carboxylate
(2S)-2-(Bromomethyl)-4-morpholinecarboxylic acid 1,1-dimethylethyl ester
4-Morpholinecarboxylic acid, 2-(bromomethyl)-, 1,1-dimethylethyl ester, (2S)-
制備方法
135065-76-8
919286-71-8
以(S)-N-Boc-2-羥甲基嗎啉為原料合成(S)-2-(溴甲基)嗎啉-4-羧酸叔丁酯的一般步驟如下：將(S)-N-Boc-2-羥甲基嗎啉（6.9 g，0.032 mol）和四溴化碳（15.8 g，0.048 mol）溶解于二氯甲烷（100 mL）中，并在冰浴中冷卻至0℃。在30分鐘內(nèi)，緩慢滴加三苯基膦（12.2 g，0.046 mol）的二氯甲烷（100 mL）溶液。維持反應(yīng)溫度在0℃下攪拌1小時后，逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾濃縮反應(yīng)液至原體積的1/2，隨后將濃縮液通過硅膠墊過濾，用15%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑洗脫目標(biāo)產(chǎn)物。收集含有產(chǎn)物的濾液，并通過減壓濃縮去除溶劑，得到(S)-2-(溴甲基)嗎啉-4-羧酸叔丁酯，為無色油狀物（8 g，收率90%）。質(zhì)譜分析（電噴霧離子化，正離子模式）顯示m/e 281 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/121685, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[2] Patent: WO2007/6715, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35-36
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[4] Patent: WO2007/58850, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 50