92197-36-9
中文名稱
1-Benzyl-4-hydroxyMethylpiperidin-4-ol
英文名稱
1-Benzyl-4-hydroxyMethylpiperidin-4-ol
CAS
92197-36-9
分子式
C13H19NO2
分子量
221.3
MOL 文件
92197-36-9.mol
92197-36-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-芐基-4-(羥甲基)哌啶-4-醇 英文別名
1-Benzyl-4-hydroxyMethylpiperidin-4-ol4-PiperidineMethanol, 4-hydroxy-1-(phenylMethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)377.9±22.0 °C(Predicted)
密度1.165±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)14.13±0.20(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
109105-86-4
92197-36-9
A3a) 1-芐基-4-(羥甲基)哌啶-4-醇的合成：將200g AD-Mix-Alpha（Aldrich，貨號(hào)39,275-8）溶于500mL水和300mL叔丁醇的混合溶劑中，攪拌20小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，依次加入13.7g（144mmol）甲磺酰胺和27.0g（144mmol）1-芐基-4-亞甲基哌啶。移除冷卻浴后，于室溫下繼續(xù)攪拌22小時(shí)。向反應(yīng)混合物中加入59g Na2SO3，室溫?cái)嚢?小時(shí)。隨后，加入2L EtOAc和500mL飽和NaHCO3溶液，分離有機(jī)相并用Na2SO4干燥。去除干燥劑和溶劑后，將殘余物溶解于150mL EtOAc中，通過氧化鋁（Alox）柱過濾。棄去濾液，用1L MeOH從Alox柱上洗脫產(chǎn)物。蒸發(fā)溶劑后，所得產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)量：26.0g（產(chǎn)率82%）。ESI-MS：(M + H)+ = 222。HPLC保留時(shí)間（方法B）：1.4分鐘。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2005/256099, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 159
[2] Patent: WO2005/103037, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 170-171