923289-36-5
中文名稱
1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮
英文名稱
Ethanone, 1-(2-amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)-
CAS
923289-36-5
分子式
C9H10ClNO2
分子量
199.63
MOL 文件
923289-36-5.mol
923289-36-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-3-甲氧基-5-乙酰基苯胺2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯乙酮
5-乙?；?3-甲氧基-2-氯苯胺
-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮
1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮
英文別名
6-ACETYL-2-CHLORO-3-METHOXY ANILINE1-(2-Amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)
(2-Amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)acetone
2'-Amino-3'-chloro-4'-methoxyacetophenone
1-(2-Amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)ethanone
1-(2-aMino-3-chloro-4-Methoxyphenyl)ethan-1-one
Ethanone, 1-(2-amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)-
1-(2-Amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)ethan-1-one, 6-Acetyl-2-chloro-3-methoxyaniline, 4-Acetyl-3-amino-2-chloroanisole
物理化學性質(zhì)
沸點352.6±42.0 °C(Predicted)
密度1.253±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)-0.06±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
75-05-8
923289-36-5
以乙腈為原料合成1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮的一般步驟： 步驟A：在氮氣保護下，將三氯化硼（1.0M，138mL，138mmol）的二氯甲烷溶液緩慢加入到2-氯-3-甲氧基苯胺（20.6g，131mmol）的二甲苯（225mL）溶液中。添加過程中需監(jiān)測溫度，確保溫度保持在10℃以下。反應混合物在5℃下攪拌0.5小時。隨后，在5℃下加入無水乙腈（9.0mL，170mmol）。0.5小時后，將溶液轉(zhuǎn)移至滴液漏斗中，緩慢加入到預先制備的三氯化鋁（18.4g，138mmol）的二氯甲烷（80mL）懸浮液中。在5℃下反應45分鐘后，將反應混合物在氮氣流下加熱至70℃。待二氯甲烷蒸發(fā)后，反應混合物溫度升至65℃，保持此溫度反應12小時。反應完成后，將混合物冷卻至0℃，倒入冰（200g）中，緩慢加熱至回流7小時。室溫靜置2天后，加入6N氫氧化鈉溶液（25mL）和二氯甲烷（100mL）。過濾混合物，濾渣用二氯甲烷洗滌。分離有機層，依次用水、1N氫氧化鈉溶液和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥后蒸發(fā)溶劑。殘余物在0℃下用二異丙醚研磨，過濾并用二異丙醚洗滌，得到19.0g（產(chǎn)率73%）目標產(chǎn)物1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮（50），為白色固體，質(zhì)譜顯示m/z = 200（M + H）+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/14926, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 78