946000-13-1
946000-13-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
tert-Butyl N-(4-bromopyridin-2-yl)-N-methylcarbamate
(4-BROMO-PYRIDIN-2-YLMETHYL)-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
207799-10-8
74-88-4
946000-13-1
第一步：在0℃條件下，將叔丁基（4-溴吡啶-2-基）氨基甲酸酯（0.25g，0.915mmol）溶解于DMF（5ml）中。向此溶液中緩慢加入NaH（60%油溶液，0.073g，1.83mmol），保持反應(yīng)混合物在0℃下攪拌15分鐘。隨后，在相同溫度下加入甲基碘（0.26g，1.37mmol）。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至室溫，繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰冷的水（20ml）中，并用EtOAc（2×15ml）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（20ml）洗滌，然后經(jīng)Na2SO4干燥。過濾后，減壓濃縮有機(jī)相，得到粗產(chǎn)物（4-溴吡啶-2-基）（甲基）氨基甲酸叔丁酯（0.25g，0.87mmol），該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。LCMS分析（方法A）顯示保留時間為2.50分鐘，質(zhì)譜（MS：ES+）觀察到m/z為230.9和232.9（M-56）的離子峰。
參考文獻(xiàn)：
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