946002-90-0
946002-90-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(S)-1-(5-Bromopyridin-2-yl)pyrrolidin-3-ol
(3S)-1-(5-bromopyridin-2-yl)pyrrolidin-3-ol
3-Pyrrolidinol, 1-(5-bromo-2-pyridinyl)-, (3S)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
624-28-2
100243-39-8
946002-90-0
向攪拌的2,5-二溴吡啶（1.0g，4.2mmol）的叔丁醇（5ml）溶液中加入（S）-3-羥基吡咯烷（0.74g，8.44mmol; Aldrich）和碳酸鈉（1.34g，12.70mmol）。將反應(yīng)混合物置于反應(yīng)瓶中，于140℃下加熱回流3小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用水（20ml）稀釋反應(yīng)混合物，隨后用乙酸乙酯（20ml）進(jìn)行萃取。分離水相，再用乙酸乙酯（20ml）重復(fù)萃取一次。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到棕色油狀粗產(chǎn)物。通過柱色譜法（洗脫劑：100%二氯甲烷→90:10:1的二氯甲烷:甲醇:氨水）純化粗產(chǎn)物，得到目標(biāo)化合物(S)-1-(5-溴吡啶-2-基)吡咯烷-3-醇，為白色固體（1.0g，收率97%）。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm2.01-2.20（m，3H），3.41-3.60（m，4H），4.58-4.61（m，1H），6.23（d，1H），7.45（dd，1H），8.11（d，1H）。LRMS m/z（APCI）377 [MH+]。
參考文獻(xiàn)：
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