946125-65-1
946125-65-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟-3-硝基芐溴
1-(溴甲基)-2-氟-3-硝基苯
1-(bromomethyl)-2-fluoro-3-nitrobenzene
Benzene, 1-(bromomethyl)-2-fluoro-3-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
437-86-5
946125-65-1
以2-氟-3-硝基甲苯為原料合成1-(溴甲基)-2-氟-3-硝基苯的一般步驟如下：在攪拌條件下，向2-氟-1-甲基-3-硝基苯（15.80g，101.94mmol）和N-溴代琥珀酰亞胺（18.14g，101.94mmol）的四氯化碳（400mL）溶液中加入過氧化苯甲酰（0.37g，1.52mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流溫度并保持過夜，隨后冷卻至室溫。過濾反應(yīng)混合物，濾液在減壓下蒸發(fā)至干。將殘余物溶解于二氯甲烷（100mL）中，再次過濾。濾液在減壓下蒸發(fā)至干，殘余物通過中壓液相色譜（MPLC）在硅膠上純化，使用乙酸乙酯和己烷的混合物作為洗脫液，得到1-(溴甲基)-2-氟-3-硝基苯（8.11g，34%）為灰白色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.02（m，1H），7.71（m，1H），7.30（td，1H，J=8.4,1.6Hz），4.55（d，2H，J=1.6Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/150557, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[2] Patent: WO2014/152198, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0107; 0108; 0109; 0110; 0111
[3] Patent: EP1982982, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 196-197
[4] Patent: EP2172198, 2010, A1
[5] Patent: KR101511396, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 2873-2877