947249-14-1
947249-14-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-3-(二氟甲氧基)吡啶
3-(Difluoromethoxy)-2-pyridinamine
2-Amino-3-(difluoromethoxy)pyridine
2-Pyridinamine, 3-(difluoromethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1111637-77-4
947249-14-1
以3-(二氟甲氧基)-2-硝基吡啶為原料合成3-(二氟甲氧基)吡啶-2-胺的一般步驟：將3-(二氟甲氧基)-2-硝基吡啶（450 mg，2.37 mmol）溶于乙醇（2 mL）和乙酸（2 mL）的混合溶劑中，加入還原鐵粉（397 mg，7.10 mmol）。將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌過夜。由于原料未完全反應(yīng)，再次加入還原鐵粉（397 mg，7.10 mmol），并繼續(xù)在100℃下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土過濾，濾液在減壓下濃縮。向濃縮后的殘余物中加入飽和碳酸氫鈉水溶液，用乙酸乙酯萃取三次。合并有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥，過濾后通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：氯仿/甲醇=9/1，v/v）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-(二氟甲氧基)吡啶-2-胺（250 mg，收率66%）。產(chǎn)物經(jīng)電噴霧質(zhì)譜（ESIMS）檢測，m/z：161（M + H）+；1H NMR（270 MHz，CDCl3，δ）：4.79（寬單峰，2H），6.14-6.80（多重峰，2H），7.19-7.35（多重峰，1H），7.85-7.98（多重峰，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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