953770-85-9
中文名稱(chēng)
N-甲基-4-((2-(甲硫基)苯并[D]噻唑-6-基)氧基)吡啶-2-甲酰胺
英文名稱(chēng)
N-Methyl-4-((2-(Methylthio)benzo[d]thiazol-6-yl)oxy)picolinaMide
CAS
953770-85-9
分子式
C15H13N3O2S2
分子量
331.41
MOL 文件
953770-85-9.mol
953770-85-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
N-甲基-4-((2-(甲硫基)苯并[D]噻唑-6-基)氧基)吡啶-2-甲酰胺 英文別名
106248N-Methyl-4-((2-(Methylthio)benzo[d]thiazol-6-yl)oxy)picolinaMide
2-Pyridinecarboxamide, N-methyl-4-[[2-(methylthio)-6-benzothiazolyl]oxy]-
制備方法
方法1
![2-(甲硫基)苯并[D]噻唑-6-醇](/CAS/GIF/74537-49-8.gif)
74537-49-8
220000-87-3
953770-85-9
步驟3. 制備N(xiāo)-甲基-4-((2-(甲硫基)苯并[d]噻唑-6-基)氧基)吡啶-2-甲酰胺：向2-(甲硫基)苯并[d]噻唑-6-醇（3.76 g，19.08 mmol，1.0當(dāng)量）的DMF（25 mL）溶液中加入Cs2CO3（15.54 g，47.70 mmol，2.5當(dāng)量），室溫下攪拌。隨后，向反應(yīng)混合物中加入4-氯-N-甲基吡啶甲酰胺（4.86 g，28.62 mmol，1.5當(dāng)量），并將混合物在70℃下回流攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物置于冰浴中冷卻，加入水（100 mL），水層用乙酸乙酯（3×150 mL）萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)ISCO硅膠柱（20 g）純化，洗脫梯度為0%-50%-80%-100%乙酸乙酯-己烷混合液，流速40 mL/min，歷時(shí)45分鐘，得到N-甲基-4-((2-(甲硫基)苯并[d]噻唑-6-基)氧基)吡啶-2-甲酰胺（3.88 g，62%收率），為白色固體。質(zhì)譜檢測(cè)[M+H]+=332.1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/45528, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 47