954220-98-5
954220-98-5 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
75-16-1
2927-71-1
954220-98-5
以甲基溴化鎂和2,4-二氯-5-氟嘧啶為原料合成2,4-二氯-5-氟-6-甲基嘧啶的一般步驟如下（改編自文獻(xiàn)方法：M. Butters, J. Ebbs, S.P. Green, J. MacRae, M.C. Morland, C.W. Murtiashaw和A.J. Pettman, Organic Process Research & Development 2001, 5, 28-36）：向3.0 M甲基溴化鎂在乙醚（15 mL，45 mmol，1.5當(dāng)量）的四氫呋喃（20 mL）溶液中，加入2,4-二氯-5-氟嘧啶（5 g，30 mmol，1當(dāng)量）在1,2-二甲氧基乙烷中的溶液，保持溫度低于15℃，同時(shí)保持體積為20 mL。將所得溶液在15℃下攪拌1小時(shí)，然后冷卻至0℃。向反應(yīng)混合物中緩慢加入三乙胺（4.17 mL，30 mmol，1當(dāng)量）在四氫呋喃（10 mL）中的溶液，保持內(nèi)部溫度約5℃，隨后加入碘（30 mmol，1當(dāng)量）的四氫呋喃（10 mL）溶液。反應(yīng)混合物用水淬滅，溫?zé)嶂潦覝兀靡宜嵋阴ポ腿〔饪s。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜（二氯甲烷/己烷）純化，得到2,4-二氯-5-氟-6-甲基嘧啶，收率為74%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/131974, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[2] Patent: WO2012/138590, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 71
[3] Patent: WO2018/118842, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0505-0508
[4] Patent: WO2014/13076, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 43
[5] Patent: WO2014/66132, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 16