956828-47-0
中文名稱
(4-氯-2-氟-苯基)-氨基甲酸 叔丁基 酯
英文名稱
(4-chloro-2-fluoro-phenyl)-carbaMic acid tert-butyl ester
CAS
956828-47-0
分子式
C11H13ClFNO2
分子量
245.68
MOL 文件
956828-47-0.mol
956828-47-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
叔丁基 (4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸酯(4-氯-2-氟-苯基)-氨基甲酸 叔丁基 酯
英文別名
tert-Butyl (4-chloro-2-fluorophenyl)carbaMate1,1-Dimethylethyl N-(4-chloro-2-fluorophenyl)carbamate
(4-chloro-2-fluoro-phenyl)-carbaMic acid tert-butyl ester
Carbamic acid, N-(4-chloro-2-fluorophenyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點255.4±30.0 °C(Predicted)
密度1.262±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)11.90±0.70(Predicted)
制備方法
方法1
24424-99-5
956828-47-0
以二碳酸二叔丁酯為原料合成(4-氯-2-氟苯基)-氨基甲酸叔丁基酯的一般步驟如下： 實施例1: N-(4-氯-2-氟苯基)-N-甲基-3-氧代-1H,3H-螺[2-苯并呋喃-1,3'-吡咯烷]-1'-甲酰胺 步驟1. 叔丁基(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸叔丁酯的合成 在0℃下，向4-氯-2-氟苯胺（4.0 mL，0.036 mol；Aldrich）的四氫呋喃（40 mL，0.4 mol）溶液中，緩慢滴加1.0 M六甲基二硅氮化鋰的四氫呋喃溶液（72 mL），耗時1小時。反應(yīng)液變?yōu)榱磷仙?，升溫至室溫并繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，在10分鐘內(nèi)滴加二碳酸二叔丁酯（8.30 g，0.0380 mol）的四氫呋喃溶液（20 mL，0.2 mol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌35分鐘后，用飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯稀釋，分離有機(jī)層。合并的有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮至干。殘余物通過combiflash快速柱層析純化，采用0-10%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脫，得到4.33 g橙色固體產(chǎn)物，收率48.9%。LCMS檢測顯示[M + H]+為246.1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/130898, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 48