337463-88-4

959992-62-2

步驟4：在室溫下，向6-溴-2H-吡啶并[3,2-b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮（3.12g，13.7mmol）的四氫呋喃（50mL）溶液中緩慢加入硼烷-四氫呋喃絡(luò)合物（33mL，33.0mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至90℃并持續(xù)攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，緩慢加入甲醇（2.0mL）以淬滅反應(yīng)，繼續(xù)在90℃下攪拌20分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物在減壓下濃縮以去除溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯中，用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，最后在減壓下濃縮，得到6-溴-3,4-二氫-2H-吡啶[3,2-B][1,4]并噁嗪（3.17g，100%收率），產(chǎn)物為黃色粉末。1H-NMR（DMSO-d6）δ：7.04（1H，br s），6.69（1H，d，J = 7.8Hz），6.40（1H，d，J = 7.8Hz），3.91（2H，t，J = 4.2Hz），3.19-3.23（2H，m）。LC/MS（方法A）：1.44min，[M + H]+ = 215.2。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP2341052, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35; 36

[2] Patent: CN108623615, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0388; 0389; 0390

[3] Patent: WO2013/169864, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00205