959992-62-2
中文名稱
6-溴-3,4-二氫-2H-吡啶[3,2-B][1,4]并噁嗪
英文名稱
6-BROMO-3,4-DIHYDRO-2H-PYRIDO[3,2-B][1,4]OXAZINE
CAS
959992-62-2
分子式
C7H7BrN2O
分子量
215.05
MOL 文件
959992-62-2.mol
更新日期
2025/02/12 15:09:56
959992-62-2 結(jié)構式
基本信息
中文別名
6-溴-3,4-二氫-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]噁嗪6-溴-3,4-二氫-2H-吡啶[3,2-B][1,4]并噁嗪
英文別名
6-BROMO-3,4-DIHYDRO-2H-PYRIDO[3,2-B][1,4]OXAZINE 所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物物理化學性質(zhì)
沸點333.2±42.0 °C(Predicted)
密度1.619±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)2.83±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
337463-88-4
959992-62-2
步驟4：在室溫下，向6-溴-2H-吡啶并[3,2-b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮（3.12g，13.7mmol）的四氫呋喃（50mL）溶液中緩慢加入硼烷-四氫呋喃絡合物（33mL，33.0mmol）。將反應混合物加熱至90℃并持續(xù)攪拌1.5小時。反應完成后，緩慢加入甲醇（2.0mL）以淬滅反應，繼續(xù)在90℃下攪拌20分鐘。隨后，將反應混合物在減壓下濃縮以去除溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯中，用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥，最后在減壓下濃縮，得到6-溴-3,4-二氫-2H-吡啶[3,2-B][1,4]并噁嗪（3.17g，100%收率），產(chǎn)物為黃色粉末。1H-NMR（DMSO-d6）δ：7.04（1H，br s），6.69（1H，d，J = 7.8Hz），6.40（1H，d，J = 7.8Hz），3.91（2H，t，J = 4.2Hz），3.19-3.23（2H，m）。LC/MS（方法A）：1.44min，[M + H]+ = 215.2。
參考文獻：
[1] Patent: EP2341052, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35; 36
[2] Patent: CN108623615, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0388; 0389; 0390
[3] Patent: WO2013/169864, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00205