960299-06-3
中文名稱
4-氯-6-甲氧基-5-甲基嘧啶
英文名稱
4-chloro-6-Methoxy-5-MethylpyriMidine
CAS
960299-06-3
分子式
C6H7ClN2O
分子量
158.59
MOL 文件
960299-06-3.mol
960299-06-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-氯-6-甲氧基-5-甲基嘧啶4-甲氧基-5-甲基-6-氯嘧啶
4-氯-5-甲基-6-甲氧基嘧啶 100MG
英文別名
Pyrimidine, 4-chloro-6-methoxy-5-methyl-制備方法
方法1
4316-97-6
124-41-4
960299-06-3
在0℃條件下，將4,6-二氯-5-甲基嘧啶（1.00g，6.13mmol）溶于甲醇（50mL）中，隨后分批加入固體甲醇鈉（0.348g，6.44mmol）。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并在該溫度下持續(xù)攪拌4小時，之后升溫至50℃繼續(xù)攪拌12小時。再次加入甲醇鈉（0.348g，6.44mmol），反應(yīng)混合物在50℃下攪拌4小時。最后，加入第三批甲醇鈉（0.348g，6.44mmol；總計3當(dāng)量），反應(yīng)混合物在50℃下攪拌20分鐘，通過HPLC監(jiān)測確認(rèn)反應(yīng)完成。反應(yīng)混合物經(jīng)濃縮后，用乙酸乙酯和飽和氯化銨水溶液進(jìn)行分配。分離有機(jī)相和水相，水相再用乙酸乙酯萃取一次。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮，得到無色油狀目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-6-甲氧基-5-甲基嘧啶（0.829g，收率85%），無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ8.42（s，1H），4.02（s，3H）。質(zhì)譜（ESI正離子模式）顯示m/e 159（M + 1）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/146824, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 115