97266-84-7
97266-84-7 結構式
基本信息
5-benzyl-1-oxa-5-azaspiro[2.4]heptane
1-Oxa-5-azaspiro[2.4]heptane, 5-(phenylmethyl)-
物理化學性質
制備方法
775-16-6
1774-47-6
97266-84-7
向冰浴冷卻的氫化鈉（60%，0.59 g，14.83 mmol）和三甲基碘化亞砜（2.76 g，12.55 mmol）的二甲基亞砜（DMSO，10 mL）混合物中，保持反應混合物在10℃。在10℃下攪拌10分鐘后，將混合物升至室溫并繼續(xù)攪拌1小時。通過注射器在10分鐘內緩慢加入1-芐基-3-吡咯烷酮（2 g，11.41 mmol）的DMSO（10 mL）溶液。將所得反應混合物在室溫下攪拌1.5小時，用乙醚（Et2O）稀釋，并通過加入飽和氯化銨（NH4Cl）水溶液淬滅反應。分離有機相和水相，水相用乙醚反萃取。合并有機相，經干燥、過濾后減壓濃縮，得到5-芐基-1-氧雜-5-氮雜螺[2.4]庚烷（產物，2.10 g，收率97%），直接用于下一步反應。質譜（電噴霧離子化，m/z）：190.1 [M+H]+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/42452, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 186
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[5] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 18, p. 3696 - 3707