5409-39-2

97941-89-4

以2-氨基-3-硝基-5-氯吡啶為原料合成5,6-二氯吡啶-2,3-二胺的一般步驟：在反應瓶中緩慢加入5-氯-3-硝基吡啶-2-胺（2000.0 mg，11.52 mmol）和氯化亞錫（8740.0 mg，46.09 mmol）。隨后加入鹽酸（20.0 mL），將反應混合物在80-100℃下攪拌0.5小時。反應完成后，用飽和的1N氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7進行中和，然后用乙酸乙酯（200.0 mL）萃取。有機層用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜（正己烷：乙酸乙酯 = 90:10）純化。收集含有目標產(chǎn)物的餾分，減壓蒸發(fā)溶劑，得到5,6-二氯吡啶-2,3-二胺的象牙色固體（1000.0 mg，收率49%）。1H-NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ：6.80（s，1H），6.04（s，2H），5.11（s，2H）。

參考文獻：

[1] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0522-0523

[2] Journal of Organic Chemistry, 1959, vol. 24, p. 1455,1459