99171-11-6
99171-11-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-(甲硫基)-2-噻唑胺
5-(甲巰基)噻唑-2-胺
5-(甲基硫代)-2-噻唑胺
2-氨基-5-(甲硫基)噻唑
5-(methylthio)thiazol-2-amine
5-(Methylthio)-2-thiazolamine
2-AMino-5-(Methylthio)thiazole
2-Thiazolamine, 5-(methylthio)-
Thiazole, 2-amino-5-(methylthio)
5-Methylsulfanyl-thiazol-2-ylamine
5-(Methylsulfanyl)-1,3-thiazol-2-aMine
Thiazole, 2-amino-5-(methylthio)- (6CI)
制備方法
61296-22-8
5188-07-8
99171-11-6
6.1 5-(甲硫基)-1,3-噻唑-2-胺（512）的合成 將甲硫醇鈉（1.09 g，14.8 mmol）溶于甲醇（18.0 mL）中，制備成溶液。在5分鐘內(nèi)，將該溶液滴加至2-氨基-5-溴噻唑單氫溴酸鹽505（2.50 g，14.0 mmol）的無水乙醇（18.0 mL）懸浮液中。反應(yīng)混合物逐漸變?yōu)榫?。隨后，將另一份甲硫醇鈉（1.09 g，14.8 mmol）的甲醇（12.0 mL）溶液加入反應(yīng)體系。將反應(yīng)體系緩慢加熱至45℃，維持此溫度40分鐘，然后停止加熱，讓反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。通過薄層色譜（展開劑比例為1:1的乙酸乙酯/己烷）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)原料基本消耗完畢且有新產(chǎn)物生成。向反應(yīng)體系中補(bǔ)充甲硫醇鈉（0.20 g，2.85 mmol），再次加熱至50℃。持續(xù)加熱2小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并在減壓下濃縮。將濃縮后的殘余物溶解于二氯甲烷中，依次用水洗滌三次、鹽水洗滌一次，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物512（1.12 g，收率55%），為橙色固體。 產(chǎn)物512的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)如下：1H-NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ 7.20（s, 2H）, 6.97（s, 1H）, 2.29（s, 3H）ppm。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/36467, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 66; 77
[2] Patent: US2012/108591, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32