在機(jī)械攪拌條件下,向250ml反應(yīng)瓶中加入上述反應(yīng)所制備的三甲基3,3',3”-膦三基三丙酸酯(92.5g,0.28mol)以及摩爾濃度為12mol/L的濃鹽酸(120ml,1.44mol),攪拌升溫至90℃,固體逐漸溶解,繼續(xù)保溫反應(yīng)4h,攪拌并用冰水冷卻,析出白色固體,抽濾,濾餅用蒸餾水重結(jié)晶,得白色晶體,即三(2-羧基乙基)膦鹽酸鹽,烘干,稱重61.3g,收率82.4%。mp174-176℃。核磁數(shù)據(jù)如下:
1HNMR(D2O,400MHz):δ=2.57(dt,6H),2.88(dt,6H)。