三乙酰葡萄糖烯 MSDS1,5-Anhydro-2-deoxy-D-arabino-hex-1-enitol triacetate
在500 mL圓底燒瓶中加入10 g葡萄糖,乙酸100 mL,乙酸酐32.5 mL,對甲基苯磺酸0.5 g,超聲反應(yīng)10分鐘,上述反應(yīng)液中加入乙酰溴12.5 mL,甲醇9.0 mL,超聲振蕩,功率420W(型號DST20500)反應(yīng)1小時,TLC檢測反應(yīng)完全,加二氯甲烷稀釋,水洗,用乙醇重結(jié)晶,得溴代葡萄糖晶體21.9 g,產(chǎn)率為96%。
在上述溴代糖中加β-環(huán)糊精44 g、220 mL水和11 g鋅粉,超聲波功率480W,(型號DST20500)振蕩反應(yīng)10分鐘 ,加乙酸乙酯稀釋,過濾,濾液用乙酸乙酯萃取3次,合并有機相,加無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得粗乙?;咸严┨?,再用乙酸乙酯和石油醚重結(jié)晶得到乙酰化葡萄烯糖純品13.8 g,產(chǎn)率為95%。