1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)咪唑鹽酸鹽性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

用途 

生產(chǎn)方法 

122-51-0

258278-23-8

173035-10-4

在0℃條件下，向N,N'-雙(2,4,6-三甲基苯基)乙二胺鹽酸鹽（8.0g，27.3mmol）的四氫呋喃（THF，100mL）溶液中緩慢加入硼氫化鈉（NaBH4，4.24g，112.1mmol）。隨后，在30分鐘內(nèi)滴加濃鹽酸（HCl，4.5mL，2當(dāng)量）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌20分鐘。接著，在0℃下小心地向反應(yīng)燒瓶中加入3M鹽酸（250mL），并將混合物攪拌1小時，期間允許溫度自然升至室溫。反應(yīng)完成后，過濾收集白色沉淀，依次用水（200mL）和5%丙酮-乙醚混合液（150mL）洗滌。所得產(chǎn)物（9.4g，收率93%）為白色固體，經(jīng)真空干燥后備用。將上述得到的鹽酸鹽（8.5g，23mmol）懸浮于原甲酸三乙酯（HC(OEt)3，35mL，162mmol）中，加入2滴甲酸（HCO2H，約1mol%）作為催化劑。在氬氣（Ar）保護(hù)下，將反應(yīng)混合物加熱至120℃并維持5小時。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，加入己烷（200mL）沉淀產(chǎn)物。攪拌1小時后，過濾收集白色沉淀，用己烷（200mL）洗滌，真空干燥，最終得到1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)咪唑鹽酸鹽（IMesH2·HCl，7.6g，收率96%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Synlett, 2006, # 3, p. 493 - 495

[2] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 9, p. 2546 - 2558

[3] Patent: US9403854, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 41

[4] Tetrahedron, 1999, vol. 55, # 51, p. 14523 - 14534

[5] Organic Syntheses, 2010, vol. 87, p. 77 - 87

1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)咪唑鹽酸鹽 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)咪唑鹽酸鹽 生產(chǎn)廠家

1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)咪唑鹽酸鹽 圖譜信息:

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