4-芐氧基苯肼鹽酸鹽性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
以4-苯甲氧基苯胺鹽酸鹽為原料合成4-芐氧基苯肼鹽酸鹽的一般步驟：（4-（芐氧基）苯基）肼鹽酸鹽（2）。注意：在此過程中，將反應(yīng)混合物和所有添加的溶液保持在0℃。向反應(yīng)瓶中加入4-芐氧基苯胺鹽酸鹽（3.00g，12.5mmol）和水（25mL），在0℃下攪拌10分鐘。隨后，在15分鐘內(nèi)緩慢滴加NaNO2（852mg，12.3mmol）的水（6mL）溶液。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物15分鐘。然后，緩慢加入SnCl2（6.40g，33.1mmol）的水（7.5mL）溶液。加完后，將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌1小時。反應(yīng)完成后，過濾收集灰白色沉淀，用水洗滌，并用乙醚（Et2O）研磨，得到目標(biāo)產(chǎn)物2（3.01g，收率96%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：IR（ATR，純）νmax 3232, 2906（br）, 2693, 1568, 1508, 1242, 1177 cm-1；1H NMR（DMSO-d6, 600MHz）δ 10.11（bs, 3H）, 7.44-7.40（m, 2H）, 7.40-7.35（m, 2H）, 7.33-7.29（m, 1H）, 7.01-6.93（m, 4H）, 5.05（s, 2H）；13C NMR（DMSO-d6, 150MHz）δ 153.7, 139.1, 137.3, 128.5, 128.4, 128.3, 127.9, 127.7, 127.5, 117.1, 116.9, 115.5, 115.3, 69.5；HRMS（EI）m/z 計算值C13H14N2 214.1106，實測值214.1110。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/78859, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 47
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 18, p. 4075 - 4099
[3] Patent: EP427860, 1991, A1
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 10, p. 3387 - 3402
[5] Patent: US5102891, 1992, A
4-芐氧基苯肼鹽酸鹽
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品