苯甲酸, 3,4-二羥基-2-甲基-, 甲酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

67-56-1

168899-47-6

740799-82-0

向配備有磁力攪拌器和回流冷凝器的圓底燒瓶中加入3,4-二羥基-2-甲基苯甲酸（23.3 g，139 mmol）、甲醇（139 mL）和濃硫酸（0.77 mL，13.9 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，保持18小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去甲醇。將殘余物溶解于乙醚中，依次用飽和碳酸氫鈉溶液和飽和氯化鈉溶液各洗滌一次。有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾后，蒸發(fā)溶劑，得到棕色固體產(chǎn)物3,4-二羥基-2-甲基苯甲酸甲酯（20.9 g，114 mmol），產(chǎn)率為83%。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300 MHz，CD3COCD3）表征：δ（ppm）2.47（s，3H），3.79（s，3H），6.78（d，1H），7.46（d，1H）。薄層色譜（TLC）分析顯示Rf值為0.54（展開劑比例為1:1的乙酸乙酯/己烷）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2005/209283, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33

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