6-二甲基氨基嘌呤 MSDSN,N-Dimethyl-9H-purin-6-amine
68-12-2
87-42-3
938-55-6
以N,N-二甲基甲酰胺和6-氯嘌呤為原料合成N,N-二甲基-7H-嘌呤-6-胺的一般步驟如下: 1. 將6-氯嘌呤(1.10g,4.5mmol)、N,N-二甲基甲酰胺(244mg,1mmol)、催化劑3(649mg,2.5mmol)、添加劑4(518mg,2mmol)和助劑5(310mg,2mmol)溶解于DMF(6mL)中,配制反應(yīng)溶液。 2. 將反應(yīng)溶液分裝至多個小瓶中,每瓶含有起始化合物(0.5mmol)和DMF(6mL)。 3. 在微波反應(yīng)器中加熱各小瓶中的溶液。 4. 反應(yīng)完成后,合并反應(yīng)混合物,并在真空下蒸發(fā)溶劑。 5. 對于產(chǎn)物10、11、12、13和16,將殘余物通過硅膠柱進(jìn)行快速色譜分離純化。 6. 對于產(chǎn)物14和15,將殘余物分散于水(60mL)和乙酸乙酯(EtOAc,50mL)的混合溶劑中。 7. 水層用乙酸乙酯(3×40mL)萃取,合并有機(jī)相后用無水硫酸鎂(MgSO4)干燥,過濾并蒸發(fā)溶劑,得到目標(biāo)產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn):
[1] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 16, p. 2925 - 2930
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