45644-21-1
98-80-6
39774-25-9
一般步驟:向密封管中加入2-氨基-6-氯吡啶(1.0當(dāng)量)的無水1,4-二惡烷(30體積)溶液,隨后加入苯硼酸(1.5當(dāng)量)和精細研磨的磷酸鉀(2.0當(dāng)量)。將反應(yīng)混合物通過氮氣鼓泡脫氣5分鐘,然后加入乙酸鈀(5 mol%)和二叔丁基膦基二茂鐵(5 mol%),繼續(xù)脫氣5分鐘。在氮氣氛圍下密封反應(yīng)管,于100℃下劇烈攪拌加熱5小時。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,將反應(yīng)混合物通過硅藻土墊真空過濾,并用1,4-二惡烷洗滌沉淀物。合并濾液,減壓濃縮,通過快速柱色譜法純化(洗脫梯度:純己烷至1:1己烷/乙酸乙酯,含2.5體積%三乙胺),得到6-苯基吡啶-2-胺。
參考文獻:
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