1-甲基-1H-咪唑-2-甲醛性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

616-47-7

68-12-2

13750-81-7

向冷卻至-70℃的1-甲基咪唑（8.2g，100mmol）的無水THF（100mL）溶液中緩慢滴加正丁基鋰（nBuLi）的THF溶液。維持反應(yīng)溫度在-70℃，攪拌30分鐘后，加入新蒸餾的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，7.3g，100mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)，隨后用冰水淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（EtOAc）萃取混合物，合并有機(jī)相并用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓蒸發(fā)溶劑后，得到油狀殘余物，進(jìn)一步通過減壓蒸餾純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-甲基-1H-咪唑-2-甲醛，收率為68%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 9.76（s, 1H, CHO），7.22（s, 1H, Im-CH），7.07（s, 1H, Im-CH），3.96（s, 3H, CH3）。高分辨質(zhì)譜（EI-HRMS）分析結(jié)果：m/z計(jì)算值C5H6N2O 110.0480，實(shí)測值110.0481（100%），82.0493（60%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Inorganica Chimica Acta, 2011, vol. 375, # 1, p. 213 - 219

[2] Dalton Transactions, 2015, vol. 44, # 17, p. 8013 - 8020

[3] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 36, p. 12735 - 12740

[4] Dalton Transactions, 2011, vol. 40, # 40, p. 10416 - 10433

[5] Tetrahedron, 2000, vol. 56, # 4, p. 645 - 657

1-甲基-1H-咪唑-2-甲醛 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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