5-三氟甲基吡唑-3-甲酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

881693-05-6

129768-28-1

以1-芐基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-5-羧酸為原料合成5-三氟甲基吡唑-3-甲酸的一般步驟：在乙醇-干冰浴中，將液氨（約50 mL）冷凝至三頸燒瓶中，隨后加入1-芐基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-5-羧酸（100 mg，3.70 mmol）。向反應(yīng)混合物中分批加入金屬鈉（約260 mg，11.3 mmol），直至反應(yīng)液呈現(xiàn)持久的藍(lán)色超過5分鐘。反應(yīng)完成后，將氨自然揮發(fā)過夜。向殘留物中加入水，并用2N HCl溶液酸化至pH<7。水相用乙酸乙酯萃取兩次，合并有機(jī)相并用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，得到5-三氟甲基-2H-吡唑-3-羧酸（560 mg，3.11 mmol，收率84%）為黃色固體，其質(zhì)譜數(shù)據(jù)為MS m/z = 179.0（API-）。該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2007/68465, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 30

[2] Patent: US2006/69145, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 14

5-三氟甲基吡唑-3-甲酸 上下游產(chǎn)品信息

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