3-羥基-5-甲基苯甲酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

100118-65-8

585-81-9

以化合物（CAS:100118-65-8）為原料合成3-羥基-5-甲基苯甲酸的一般步驟：將氧代化合物（57g，0.21mol）與氧化鎂（38.1g，0.945mol）共同加入水（450mL）中。反應(yīng)混合物立即轉(zhuǎn)變?yōu)樯罴t橙色，隨后在約15分鐘內(nèi)逐漸變?yōu)闇\棕色。持續(xù)攪拌并加熱30分鐘后，過濾除去過量的草酸鎂和氧化鎂。殘留物用溫水洗滌，合并濾液并在真空條件下通過蒸餾濃縮至約30mL。將濃縮液緩慢加入由濃鹽酸和水（1:1，v/v，50mL）組成的混合液中，隨即產(chǎn)生沉淀。沉淀經(jīng)過濾后，用冷水洗滌并干燥。最后，通過在水中重結(jié)晶純化，得到3-羥基-5-甲基苯甲酸，為淺棕色固體（13.43g，收率42%）。熔點(diǎn)：202-203℃（文獻(xiàn)值207-208℃）；1H NMR（D2O）δ：2.19（s，3H），6.82（s，1H），7.07（s，1H），7.20（s，1H）；13C NMR（D2O）δ：20.20, 113.00, 121.03, 122.25, 130.65, 140.55, 155.34, 170.26。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 16, p. 4720 - 4723

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 19, p. 5622 - 5626

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 11, p. 3961 - 3973

[4] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2010, vol. 31, # 7, p. 1848 - 1858

[5] Patent: US2011/15395, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 13

3-羥基-5-甲基苯甲酸 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

3-羥基-5-甲基苯甲酸 生產(chǎn)廠家

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