2732-35-6
56100-19-7
實(shí)施例2 4-甲基-2-(2'-吡啶基)吡啶的合成:在氮?dú)獗Wo(hù)下,向一個(gè)50ml的燒瓶中加入四氫呋喃(10ml)和異丙基氯化鎂(2.0M,7.7ml,15.5mmol)。隨后,在10分鐘內(nèi)緩慢滴加由2-溴吡啶(2.45g,15.5mmol)溶于四氫呋喃(3ml)所制備的溶液。反應(yīng)混合物攪拌1小時(shí)后,再在10分鐘內(nèi)滴加由4-甲基-2-苯磺?;拎ぃ?.00g,12.9mmol)溶于四氫呋喃(5ml)所制備的溶液。反應(yīng)混合物于室溫下繼續(xù)攪拌5小時(shí),反應(yīng)終止時(shí)加入異丙醇(1ml)。將反應(yīng)混合物倒入水中,用乙酸乙酯(15ml×2)進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相,濃縮后通過硅膠柱色譜純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物4-甲基-2,2'-聯(lián)吡啶(1.51g,產(chǎn)率89%,基于4-甲基-2-苯磺?;拎ぃ瑸榘咨腆w。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR(CDCl3)表征:δ 2.36(s,3H),7.06(d,1H,J = 5.0Hz),7.20-7.25(m,1H),7.69-7.74(m,1H),8.16(s,1H),8.32(d,1H,J = 8.0Hz),8.46(d,1H,J = 4.6Hz),8.57-8.63(m,1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: EP1548005, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11