112-60-7
6482-24-2
23778-52-1
以三縮四乙二醇和2-溴乙基甲基醚為原料合成五乙二醇單甲醚的一般步驟如下：將四乙二醇（55 mmol，10.7 g）溶解于100 mL四氫呋喃（THF）中，在室溫下向該溶液中加入叔丁醇鉀（KOtBu，55 mL，1.0 M的THF溶液）。將所得混合液在室溫下攪拌30分鐘，隨后緩慢滴加2-溴乙基甲基醚（55 mmol，5.17 mL，溶于50 mL THF中）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜后，用300 mL水和3×300 mL二氯甲烷進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。過(guò)濾除去干燥劑，蒸發(fā)溶劑后，使用硅膠柱色譜法（洗脫劑比例為CH2Cl2:CH3OH = 60:140:1）對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到純的五乙二醇單甲醚（產(chǎn)率35%）。1H NMR（CDCl3）δ 3.75-3.42（m，20H，OCH2CH2O），3.39（s，3H，MeO）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2005/136031, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 25