9-芐基-3-氧雜-9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬-7-酮性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

1126795-00-3

100-39-0

81514-40-1

向攪拌的3-氧雜-9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-7-酮鹽酸鹽（1.26 g, 7.08 mmol, CAS: 1126795-00-3, 購自PharmaBlock (Nanjing) R&D Co., Ltd.）的DMF（10 mL）溶液中，室溫下緩慢滴加碳酸鉀（2.94 g, 14.16 mmol）的DMF（10 mL）溶液。隨后加入溴化芐（1.33 g, 7.78 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將混合物濃縮，殘余物用水（5 mL）和乙酸乙酯（20 mL）分配。分離有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。通過柱層析純化殘余物，得到目標(biāo)化合物9-芐基-3-氧雜-9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬-7-酮（1.38 g, 84.2%收率）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400 MHz）和LC/MS確認(rèn)：1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 7.36 (m, 5H), 3.93 (s, 2H), 3.86 (d, J = 11.0 Hz, 2H), 3.73 (d, J = 10.8 Hz, 2H), 3.18 (d, J = 5.6 Hz, 2H), 2.76 (dd, J = 15.9, 5.6 Hz, 2H), 2.35 (d, J = 15.6 Hz, 2H); LC/MS: 計(jì)算值232 (MH+), 實(shí)驗(yàn)值232 (MH+)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2014/184328, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 112

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