213118-56-0
2080-75-3
以1,2-二氨基-4-碘苯為原料合成5-甲氧基-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮的一般步驟:中間體37的制備:將中間體36(7.3 g,30.6 mmol)溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF,70 mL)中。向該溶液中加入無水碳酸鉀(K2CO3,4.7 g,33.7 mmol),并將混合物加熱至回流(130℃)反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后,減壓蒸餾除去溶劑,將殘余物倒入冰水中,并用乙酸乙酯(EtOAc)萃取水相。合并有機(jī)層,用無水硫酸鈉(Na2SO4)干燥,減壓濃縮。所得黃色固體用乙醇(EtOH)重結(jié)晶,得到5-甲氧基-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮(中間體37,3.6 g,收率72%)為黃色固體,熔點(diǎn)為249-251℃。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2012/3418, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 71