圖1 2-溴-7-碘-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪合成反應(yīng)式
在 250 mL三口瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺,啟動(dòng)攪拌裝置,加入吡嗪-2-溴-7-碘-5-胺和無(wú)水乙醇,氮?dú)獗Wo(hù)下,在升溫反應(yīng)器中升溫至50℃,攪拌反應(yīng)5小時(shí),薄層色譜檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完畢停止升溫,室溫放置。將反應(yīng)液緩慢倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取(50 mL×3),合并有機(jī)相,用無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾,濃縮濾液,經(jīng)柱層析純化得無(wú)色油狀物。在 250 mL三口瓶中加入上述油狀物,無(wú)水乙醇,啟動(dòng)攪拌裝置,滴加濃硫酸,在升溫反應(yīng)器中升溫至90℃,攪拌反應(yīng)4小時(shí),薄層色譜檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完畢停止升溫,室溫放置。將反應(yīng)液緩慢倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取(50 mL×3),合并有機(jī)相,用無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾,濃縮濾液得純品2-溴-7-碘-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪。