878207-92-2
1201924-32-4
在0℃下,將2N NaOH水溶液(5mL)緩慢滴加至攪拌中的6-氯-3-甲基吡啶-2-羧酸甲酯(0.500g,2.702mmol)的四氫呋喃(THF,10mL)溶液中。反應(yīng)混合物隨后升溫至50℃,持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后,用檸檬酸水溶液將混合物酸化至pH<7,隨后用乙酸乙酯(EtOAc,2×10mL)進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相,用無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾后減壓濃縮,得到6-氯-3-甲基吡啶-2-甲酸,為灰白色固體(0.45g,收率97%)。所得產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。質(zhì)譜(MS)分析顯示目標(biāo)化合物的分子離子峰(m/z):172.0([M+H]+)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2015/94912, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[2] Patent: WO2014/4230, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 45