394-28-5
18107-18-1
6942-39-8
2-溴-5-氟苯甲酸甲酯(159-1)的合成步驟:在0℃下,將三甲基硅烷化重氮甲烷(338 mL,676 mmol,2.0 M乙醚溶液)緩慢滴加至攪拌中的2-溴-5-氟苯甲酸(74 g,338 mmol)的甲醇(676 mL)溶液中,直至反應(yīng)液呈現(xiàn)持久的黃色。隨后,逐滴加入乙酸直至黃色完全褪去。反應(yīng)完成后,通過減壓蒸餾除去溶劑。將殘余物溶解于二氯甲烷中,并通過硅膠柱過濾,用二氯甲烷進行洗脫。最后,通過減壓蒸餾除去洗脫液中的溶劑,得到77 g(收率98%)的2-溴-5-氟苯甲酸甲酯(159-1),產(chǎn)物為黃色油狀物。
參考文獻:
[1] Patent: WO2008/51532, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53
[2] Patent: WO2009/54925, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20