4-[4-(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

828-27-3

65214-82-6

287952-67-4

一般步驟：將9.72 kg 4-羥基哌啶-1-甲酸乙酯和10.0 L三乙胺溶解于15.0 L甲苯中，并將所得溶液冷卻至10℃以下。在25℃以下的溫度條件下，向該溶液中緩慢滴加7.07 kg甲磺酰氯，隨后在25℃以下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。接著，向反應(yīng)溶液中加入5.00 kg 4-三氟甲氧基苯酚、10 L甲苯、17.7 L 25%氫氧化鈉水溶液及6.24 kg 50%四正丁基氯化銨水溶液。將混合物加熱回流2小時(shí)（內(nèi)部溫度維持在88℃）。反應(yīng)完成后，冷卻混合物，分離并棄去水層。有機(jī)層用10 L水洗滌。隨后，向洗滌后的有機(jī)層中加入14.2 kg氫氧化鉀和10 L乙醇，將混合物加熱回流4小時(shí)（內(nèi)部溫度維持在98℃）。冷卻后，進(jìn)行減壓濃縮。向濃縮殘余物中加入50 L甲苯，依次用25 L水、25 L鹽水和31 L氯化銨水溶液洗滌有機(jī)層。洗滌后的甲苯溶液進(jìn)行減壓濃縮。將濃縮殘余物溶解于5 L異丙醇、50 L水和2.5 L 25%氫氧化鈉水溶液的混合溶劑中，形成均勻溶液，隨后將溶液冷卻至10℃以下。待晶體析出后，在10℃以下繼續(xù)攪拌1小時(shí)，然后過(guò)濾收集沉淀。晶體用15 L水洗滌，并在空氣中干燥，最終得到6.67 kg 4-(4-三氟甲氧基苯氧基)哌啶（分離產(chǎn)率：90.9%）。 1H-NMR（300 MHz，CDCl3）δ ppm：1.41（2H，dddd），1.90（2H，m），2.55（2H，ddd），2.92（2H，ddd），3.33（1H，brs），4.39（1H，tt），7.03（2H，d），7.25（2H，d）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2018/65931, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0135

4-[4-(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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