3-甲基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

934664-23-0

935669-28-6

以3-亞甲基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸芐酯為原料合成3-甲基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽的一般步驟：將步驟（iii）的產(chǎn)物（14.1g）溶解于乙醇（100mL）中，加入10％Pd/C（JM型87L）（1.48g），在氫氣氛圍下處理。將反應(yīng)混合物在4.50巴的氫氣壓力下，20℃攪拌40小時(shí)，以去除Cbz保護(hù)基團(tuán)。隨后，將混合物轉(zhuǎn)移至含有氫氧化鈀（2g）的乙醇（100mL）中，繼續(xù)在4.50巴氫氣壓力下氫化24小時(shí)。反應(yīng)完成后，混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾，濾液在冰浴中冷卻至0℃。向冷卻的濾液中逐滴加入4M HCl的二惡烷溶液（26.0mL），隨后將溶液蒸發(fā)至干，得到標(biāo)題產(chǎn)物3-甲基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽（7.46g），為淺棕色油狀物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 9.24（s，2H），3.95（ddd，J = 7.4, 9.8, 11.4 Hz，2H），3.55-3.45（m，2H），2.85（dt，J = 6.7, 14.2 Hz，1H），1.16（d，3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP2740458, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0052

3-甲基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽 上下游產(chǎn)品信息

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