4-溴-2,6-二氯甲苯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

54730-35-7

204930-37-0

以3,5-二氯-4-甲基苯胺為原料合成5-溴-1,3-二氯-2-甲基苯的一般步驟如下：首先，將3,5-二氯-4-甲基苯胺懸浮于48%氫溴酸（5mL）和去離子水（5mL）的混合溶液中，使用熱風(fēng)槍加熱至接近沸點(diǎn)。隨后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并進(jìn)一步在冰/鹽水浴中冷卻至0℃。在此溫度下，緩慢滴加亞硝酸鈉（109mg，1.58mmol）溶于去離子水（2mL）的溶液。滴加完畢后，繼續(xù)在冷浴中攪拌反應(yīng)15分鐘。接著，加入溴化亞銅（1.08g，7.53mmol）溶于48%氫溴酸（2mL）的溶液，將反應(yīng)混合物快速攪拌并加熱至50℃，維持此溫度反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，分離并棄去水層。有機(jī)層依次用去離子水和飽和鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，通過硅藻土過濾，減壓濃縮得到橙色殘余物。最后，通過硅膠柱色譜法純化殘余物，以己烷為洗脫劑，得到164mg（產(chǎn)率45%）目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-1,3-二氯-2-甲基苯，為黃色固體。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2000, # 4, p. 871 - 877

[2] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 37-38

[3] Patent: WO2007/127726, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40

[4] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 12, p. 2953 - 2966

[5] Patent: US2010/222345, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 94

4-溴-2,6-二氯甲苯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

4-溴-2,6-二氯甲苯 生產(chǎn)廠家

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