2-氟-4-羥基苯腈 MSDS4-Cyano-3-fluorophenol
2-氟-4-羥基苯腈可用于液晶單體合成。
105942-08-3
82380-18-5
以4-溴-2-氟苯腈為原料合成2-氟-4-羥基苯腈的一般步驟:在室溫條件下,向反應(yīng)瓶中加入4-溴-2-氟苯腈(0.25 mmol)、溴化銅(0.03 mmol)、三乙胺(0.25 mmol,1.0當(dāng)量)、甲酸(0.75 mmol,3.0當(dāng)量)及乙腈(179 mmol)作為反應(yīng)溶劑。在氧氣氛圍下,將反應(yīng)混合物于室溫?cái)嚢?4小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜法(TLC)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后,向反應(yīng)混合物中加入水(20 mL)和乙酸乙酯(10 mL)進(jìn)行萃取,合并有機(jī)相并用無水硫酸鈉干燥。干燥后的有機(jī)相經(jīng)過濾,濾餅用乙酸乙酯(5 mL×3次)洗滌。隨后,通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑。粗產(chǎn)物經(jīng)柱色譜法純化(洗脫劑比例:石油醚/乙酸乙酯=6:1),得到黃色液體狀的目標(biāo)產(chǎn)物2-氟-4-羥基苯腈,產(chǎn)率為82%。
參考文獻(xiàn):
[1] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 3, p. 708 - 711
[2] Patent: CN107915586, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0097-0100