537-92-8
623-48-3
56341-38-9
以3-甲基乙酰苯胺和碘代乙酸乙酯為原料合成6-甲基吲哚酮的一般步驟如下:首先,在裝有隔膜的15mL密封管中加入3-甲基乙酰苯胺(0.5mmol)、Pd(OAc)2(11.3mg,0.05mmol,10mol%)和AgOAc(83.5mg,0.5mmol)。隨后,用氮氣對體系進行三次抽空和吹掃。向體系中加入TFA(4.0mL)和2-碘乙酸乙酯(160mg,0.75mmol),將反應(yīng)混合物在120℃下攪拌24小時。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,通過短硅藻土墊過濾,并用CH2Cl2洗滌數(shù)次。將濾液在真空下濃縮,并通過硅膠柱層析純化,使用己烷/EtOAc作為洗脫劑,最終得到純的6-甲基吲哚酮產(chǎn)物。
參考文獻:
[1] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 12, p. 1872 - 1879