133059-44-6
97674-02-7
105942-10-7
a) 中間體的制備: 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-溴-3-氟苯腈(6.0 g, 30.00 mmol)和三丁基(1-乙氧基乙烯基)錫(11.2 mL, 33.00 mmol)溶于甲苯(100 mL)中，室溫?cái)嚢?。隨后加入二氯雙(三苯基膦)鈀(II)(0.72 g, 1.03 mmol)，繼續(xù)在室溫下攪拌。將反應(yīng)混合物加熱至回流溫度，攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，緩慢加入2 M氟化鉀溶液(50 mL)，攪拌30分鐘。接著加入6 M鹽酸溶液(100 mL)，加熱至70°C并攪拌2小時(shí)。過(guò)濾去除不溶物，濾液用乙酸乙酯萃取(3 × 80 mL)。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮溶劑。得到中間體14，產(chǎn)量4.3 g，產(chǎn)率88%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/154298, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37