3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑 MSDS

3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑性質、用途與生產工藝

用途 

生產方法 

127099-85-8

1455-77-2

1. 在2000 mL三頸燒瓶中加入500 mL水，劇烈攪拌下加入200.0 g雙氰胺，持續(xù)攪拌20分鐘，形成混濁液體。 2. 向混濁液體中加入155 g硫酸肼，將混合物加熱至50℃。 3. 緩慢加入72 mL 80%水合肼，隨后將反應體系升溫至120℃至125℃，在此過程中所有固體逐漸溶解。 4. 在120℃至125℃下持續(xù)攪拌反應混合物16小時，反應期間有少量固體從溶液中析出。 5. 反應完成后，停止加熱，將反應混合物冷卻至室溫。 6. 加入100 mL 10%碳酸鈉溶液調節(jié)反應混合物的pH至9。 7. 將反應混合物轉移至2 L分液漏斗中，用500 mL二氯甲烷萃取有機相。 8. 有機相用水洗滌后，用無水硫酸鈉干燥。 9. 蒸發(fā)去除二氯甲烷，得到白色固體產物。 10. 將白色固體在熱空氣烘箱中干燥，最終得到169 g 3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑，基于雙氰胺的產率為72%。

參考文獻：

[1] Patent: CN105968058, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0073; 0074; 0075

[2] Chemische Berichte, 1912, vol. 45, p. 2733

[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1913, vol. <2>88, p. 312

[4] Gazzetta Chimica Italiana, 1894, vol. 24, p. I 491

[5] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 5, p. 1572 - 1584

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