68-11-1
6334-18-5
90407-16-2
第一步:合成7-氯-1-苯并噻吩-2-羧酸 在裝有氫氧化鉀(1.3g,22mmol)、2-巰基乙酸(0.70mL,10mmol)和10mL水的反應(yīng)瓶中,加入2,3-二氯苯甲醛(1.8g,10mmol)。將反應(yīng)混合物在120℃下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液冷卻至室溫,加入蒸餾水直至沉淀的固體完全溶解。隨后,向反應(yīng)液中加入乙醚,將混合液分離為有機(jī)層和水層。向水層中逐滴加入1.0N鹽酸,調(diào)節(jié)pH至5,然后用乙酸乙酯萃取水層。合并有機(jī)層,用飽和食鹽水洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓濃縮,得到7-氯-1-苯并噻吩-2-甲酸(1.7g,收率82%)為無(wú)色液體。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)和質(zhì)譜(ESI)確認(rèn):1H-NMR δ 7.48-7.54(1H,m),7.62-7.70(1H,m),7.98-8.04(1H,m),8.16-8.22(1H,m);MS(ESI)[M+H]+ 213。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2014/128606, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0078; 0079; 0080; 0081; 0082; 0083