26791-93-5
31839-20-0
以4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸甲酯為原料合成2-硝基-4-甲氧基-5-羥基苯甲酸的一般步驟:將770g(11.665mol,純度為85%)的氫氧化鉀顆粒溶解于4000mL冰水中。向此澄清溶液中加入800g(3.317mol)的4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸甲酯(1),所得綠色懸浮液進(jìn)行回流加熱。加熱過(guò)程中,溶液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。保持?jǐn)嚢瑁亓骷s4小時(shí),同時(shí)收集餾出的850mL甲醇/水混合液。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)HPLC監(jiān)測(cè)確認(rèn)。反應(yīng)完成后,將溶液冷卻至室溫,并用337.6g(5.566mol)冰醋酸調(diào)節(jié)pH至9。產(chǎn)物(2)的硝基還原及分離步驟參照實(shí)施例1進(jìn)行。最終獲得558.5g(3.049mol,收率92%)的灰色晶體產(chǎn)物。
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