N-甲氧基-N-甲基-4-氯丁酰胺性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

6638-79-5

4635-59-0

64214-66-0

向4-氯丁酰氯（50.0 g，355 mmol）和N-甲氧基-N-甲基胺鹽酸鹽（34.6 g，355 mmol）的二氯甲烷（DCM，709 mL）溶液中，于0℃下緩慢加入三乙胺（TEA，109 mL，780 mmol），加料過程持續(xù)30分鐘。反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后，加入水（250 mL）進(jìn)行淬滅。分離有機層，用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮，得到4-氯-N-甲氧基-N-甲基丁酰胺（55.0 g，產(chǎn)率94%）為黃色油狀物，該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。1H-NMR（CDCl3，Varian，400 MHz）δ：2.12（2H，五重峰，J = 6.4 Hz），2.63（2H，三重峰，J = 7.2 Hz），3.19（3H，單峰），3.64（2H，三重峰，J = 6.4 Hz），3.71（3H，單峰）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN104672121, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0038-0040

[2] Patent: WO2005/37197, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 104

[3] Patent: US2016/168156, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0195; 0197; 0198

[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 158, p. 353 - 370

N-甲氧基-N-甲基-4-氯丁酰胺 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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