將152mg(2mmol)CS2滴加到已經(jīng)冷至-5℃的188mg(2mmol)3-氨基吡啶和606mg(6mmol)N-甲基嗎啉的二氯甲烷(10mL)溶液中,滴加完畢,升溫至室溫,反應(yīng)2h,然后再冷卻至-5℃,加入368mg(2mmol)新戊二醇磷酰氯,加畢,自然升至室溫,反應(yīng)2h。反應(yīng)液中加入10mL水,分層,水相用二氯甲烷萃取2次,合并有機相,Na2SO4干燥,過濾,濃縮,柱層析純化,制得3-吡啶基異硫氰酸酯,收率91%。