用硫氫化鈉與硫磺為原料制取四硫化鈉。 將一個干燥的帶有支管的 150mL 燒瓶,裝上回流冷凝管和干燥管。暫時封閉支管,待用。加入 50mL 無水乙醇和 2g 去除氧化層的小塊金屬鈉,金屬鈉全部溶于乙醇而生成醇鈉。通過支管插進一根導(dǎo)管,一直插到底部,通入經(jīng)過干燥的硫化氫氣體,使之飽和,此時有 NaHS 生成。加入研得很細的硫粉 4 17g ,混合均勻后,在水浴上加熱煮沸 1h ,并通入不含 O2 的 N2 氣,溶液變成暗紅色,表明有 Na2S4 生成。在真空中 40 ℃下蒸發(fā)濃縮,即有黃色的 Na2S4 析出。用玻璃砂芯漏斗吸濾,并用無水乙醇洗滌數(shù)次,吸干,在 P2O5 干燥器中長時間干燥,以除去黏附的乙醇。
將一個干燥的帶有支管的 150mL 燒瓶,裝上回流冷凝管和干燥管。暫時封閉支管,待用。加入 50mL 無水乙醇和 2g 去除氧化層的小塊金屬鈉,金屬鈉全部溶于乙醇而生成醇鈉。通過支管插進一根導(dǎo)管,一直插到底部,通入經(jīng)過干燥的硫化氫氣體,使之飽和,此時有 NaHS 生成。加入研得很細的硫粉 4 17g ,混合均勻后,在水浴上加熱煮沸 1h ,并通入不含 O2 的 N2 氣,溶液變成暗紅色,表明有 Na2S4 生成。在真空中 40 ℃下蒸發(fā)濃縮,即有黃色的 Na2S4 析出。用玻璃砂芯漏斗吸濾,并用無水乙醇洗滌數(shù)次,吸干,在 P2O5 干燥器中長時間干燥,以除去黏附的乙醇。